实验化学 62 物质的检验、分离、提纯

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物质的检验

常见离子的检验：

阳离子：

\(H^{+}\)：可使用紫色石蕊试液，若试液变红，则证明溶液中含有\(H^{+}\)；也可使用\(pH\)试纸，若\(pH\lt7\)，则溶液显酸性，含有\(H^{+}\)。

\(NH_{4}^{+}\)：向溶液中加入氢氧化钠溶液并加热，若产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则证明溶液中含有\(NH_{4}^{+}\)。

\(Fe^{3+}\)：可加入\(KSCN\)溶液，若溶液变为血红色，则证明溶液中含有\(Fe^{3+}\)；也可加入\(NaOH\)溶液，若产生红褐色沉淀，则含有\(Fe^{3+}\)。

\(Fe^{2+}\)：先加入\(KSCN\)溶液，无明显现象，再加入新制氯水，若溶液变为血红色，则证明溶液中含有\(Fe^{2+}\)；也可加入\(NaOH\)溶液，产生白色沉淀，迅速变为灰绿色，最后变为红褐色沉淀，则含有\(Fe^{2+}\)。

阴离子：

\(OH^{-}\)：可使用无色酚酞试液，若试液变红，则证明溶液中含有\(OH^{-}\)；也可使用\(pH\)试纸，若\(pH\gt7\)，则溶液显碱性，含有\(OH^{-}\)。

\(Cl^{-}\)：向溶液中加入硝酸酸化的\(AgNO_{3}\)溶液，若产生白色沉淀，则证明溶液中含有\(Cl^{-}\)。

\(SO_{4}^{2-}\)：向溶液中加入稀盐酸酸化，无明显现象，再加入\(BaCl_{2}\)溶液，若产生白色沉淀，则证明溶液中含有\(SO_{4}^{2-}\)。

\(CO_{3}^{2-}\)：向溶液中加入稀盐酸，若产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，则证明溶液中含有\(CO_{3}^{2-}\)。

常见气体的检验：

\(O_{2}\)：将带火星的木条伸入集气瓶中，若木条复燃，则证明该气体为\(O_{2}\)。

\(H_{2}\)：点燃该气体，在火焰上方罩一个干冷的烧杯，若烧杯内壁有水珠生成，且将烧杯迅速倒转过来，倒入澄清石灰水，石灰水不变浑浊，则证明该气体为\(H_{2}\)。

\(CO_{2}\)：将气体通入澄清石灰水中，若石灰水变浑浊，则证明该气体为\(CO_{2}\)。

\(SO_{2}\)：将气体通入品红溶液中，若品红溶液褪色，加热后又恢复红色，则证明该气体为\(SO_{2}\)。

\(Cl_{2}\)：将湿润的碘化钾淀粉试纸靠近集气瓶口，若试纸变蓝，则证明该气体为\(Cl_{2}\)。

物质的分离

过滤：用于分离不溶性固体与液体的混合物。操作要点为“一贴、二低、三靠”。即滤纸紧贴漏斗内壁；滤纸边缘低于漏斗边缘，漏斗内液面低于滤纸边缘；烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒紧靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。

蒸发：用于从溶液中分离出溶质。将溶液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，防止液体局部过热而飞溅。当出现较多固体时，停止加热，利用余热蒸干。

蒸馏：用于分离沸点不同且互溶的液体混合物。将混合液加入蒸馏烧瓶中，加入沸石或碎瓷片防止暴沸，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，加热蒸馏烧瓶，使液体沸腾变为蒸气，蒸气通过冷凝管冷却后变为液体，收集在锥形瓶中。

萃取与分液：萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。分液是把两种互不相溶的液体分开的操作。萃取后进行分液，将分液漏斗静置分层后，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

结晶：分为蒸发结晶和降温结晶。蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质，如氯化钠；降温结晶适用于溶解度随温度变化较大的物质，如硝酸钾。

物质的提纯

原则：不增（不引入新的杂质）、不减（不减少被提纯物质的量）、易分离（被提纯物质与杂质容易分离）、易复原（被提纯物质要容易复原）。

方法：

物理方法：

过滤：如除去粗盐中的泥沙，通过过滤可将泥沙等不溶性杂质除去。

结晶：如除去硝酸钾中的少量氯化钠，可采用降温结晶的方法，使硝酸钾结晶析出，而氯化钠留在母液中。

蒸馏：如制取蒸馏水，可通过蒸馏的方法除去水中的杂质。

化学方法：

沉淀法：如除去\(NaCl\)溶液中的\(MgCl_{2}\)，可加入适量的\(NaOH\)溶液，使\(Mg^{2+}\)转化为\(Mg(OH)_{2}\)沉淀，然后过滤除去。

气体法：如除去\(NaCl\)溶液中的\(Na_{2}CO_{3}\)，可加入适量的稀盐酸，使\(CO_{3}^{2-}\)转化为\(CO_{2}\)气体而除去。

转化法：如除去\(CO_{2}\)中的\(CO\)，可将混合气体通过灼热的\(CuO\)，使\(CO\)转化为\(CO_{2}\)。

吸收法：如除去\(H_{2}\)中的\(HCl\)气体，可将混合气体通过饱和食盐水或\(NaOH\)溶液，使\(HCl\)被吸收而除去。

化学基础